기본적인 분석

마지막 업데이트: 2022년 7월 10일 | 0개 댓글
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컨셉 계층이란 순서 또는 수준에 다라 어떤 것을 그룹화하는 것을 말한다

[Java] 자바 메모리 덤프 분석 - jps, jmap, jhat 사용법 및 예제

자바는 가비지 컬렉터(Garbage Collector)를 사용하는 언어다. 프로그래머가 명시적으로 사용하던 메모리를 해제해야하는 C언어와는 다르다. 덕분에 '메모리 릭(Memory Leak)' 걱정은 없지만 바람직하지 않은 객체 생성과 사용으로 메모리 사용량이 폭증할 수 있다. 자바 애플리케이션이 수행되면서 '힙 메모리(Heap Memroy)' 사용량이 이상하게 많거나 점점 증가해서 OutOfMemory 에러가 발생하기도 한다.

메모리 사용량 측면에서 이상 동작이 감지되었을 때, JVM이 사용하는 메모리 영역을 분석할 방법이 필요하다. JVM의 메모리 사용을 모니터링하고 분석할 수 있는 다양한 상용 제품들이 있지만 가장 기본적인 툴인 jps, jmap, jhat을 알고 있으면 큰 도움이 된다. 이 툴들은 별도로 설치하지 않아도 JDK가 설치되어 있다면 사용할 수 있다. (일부 버전이나 플랫폼에서 제공되지 않는 경우가 있다. 또한, 추후 버전에서 제거될 수 있다는 말이 있기는 하다.)

자바를 정상적으로 설치했다면 기본적인 분석 $PATH 환경변수 중 하나에 자바의 경로가 잡혀있을 것이다. 아니라면 $JAVA_HOME 디렉토리로 가서 bin 디렉토리의 엔트리들을 확인해보자. 'j'로 시작하는 다양한 바이너리 들이 있는데, 그 중 jps, jmap, jhat이 있을 것이다. (이 툴들을 사용하기 위해서는 툴들의 버전과 JVM 버전이 호환되어야한다. Java 8 버전 JVM에 Java 7 버전의 jmap을 사용하는 것은 안될 수 있다.)

jps 명령 사용법

유닉스 명령어 중 프로세스들의 상태를 볼 수 있는 'ps' 명령이 있다. 'ps' 명령은 현재 실행되고 있는 프로세스들의 정보를 표시하는 명령이다. 이와 비슷하게 'jps' 명령은 현지 실행되고 있는 JVM 프로세스들의 정보를 표시해준다.

jps 명령의 옵션으로 다른 서버를 지정해서 원격 시스템의 JVM 프로세스 정보도 확인할 수 있다. jps 명령을 실행하면 다음과 같은 결과를 얻을 수 있다.

별다른 옵션없이 수행하면. 프로세스 ID와 클래스 이름 정도만 알 수 있으며, -v 옵션을 이용하면 JVM이 시작할 때 사용자가 입력한 파라미터들도 확인할 수 있다.

중요한 것은 jps 명령을 이용해서 디버깅하고자하는 JVM 프로세스의 프로세스 ID를 알아오는 것이다. 이 pid 를 이용해서 jmap 명령을 실행한다.

jmap 명령 사용법

jmap 명령은 현재 실행 중인 JVM 프로세스의 메모리 맵(map)을 확인할 수 있는 툴이다. 이 툴을 이용해서 JVM의 힙 기본적인 분석 메모리 정보를 얻어오거나 덤프를 떠서 분석해 볼 수 있다.

JVM 메모리 덤프를 뜨기 위해서는 다음과 같이 사용하면 된다.

-heap 옵션을 주면 힙 메모리의 사용 통계를 얻어올 수 있다.

jmap의 -heap 옵션을 통해 힙 메모리에 대한 다양한 요약 정보들을 확인할 수 있다. 이 요약정보를 주기적으로 확인하여 Old Generation의 사용량이 지속적으로 증가하고 있다면 '메모리 릭(Memory Leak)'을 의심해볼 수 있다. 정확한 분석은 GC 설정과 함께 분석해야한다.

두 번째로 메모리 사용 현황 히스토그램(Histogram)을 확인해 보는 방법이다.

-histo 옵션을 이용해서 PID에 해당하는 JVM 프로세스의 메모리 통계를 알아 볼 수 있다.

JVM 위에서 어떤 클래스의 객체가 몇 개 만들어졌는지 확인할 수 있다. 만약 하나의 클래스가 기본적인 분석 압도적으로 많이 생성되어 있고 그 숫자가 지속적으로 늘어나고 있다면, 그 클래스를 사용하는 코드 부분을 확인해서 메모리 사용량 문제를 해결할 수 있다. 이 정보 역시 주기적으로 확인해서 메모리 릭을 유추해볼 수 있다.

마지막으로 메모리 덤프를 떠서 다른 분석 도구를 이용해 추가 분석을 해볼 수 있다.

이 명령을 이용하면 파일 덤프를 만들수 있다. 덤프 파일의 확장자는 일반적으로 .hprof 를 사용한다.

만약 힙 메모리의 크기가 GB 단위로 크다면 분석할 힙 덤프 파일의 크기도 GB 단위로 늘어나게 된다. (자바 애플리케이션 시작시 -Xmx 설정이 GB 단위라면 힙 메모리가 GB 단위까지 늘어날 수 있다.)

jhat (java Heap Analyzer Tool) 사용법

jmap 명령으로 만들어 놓은 힙 메모리 덤프 파일은 따로 분석 툴이 필요하다. 다양한 상용 분석 도구들이 있지만 가장 간단하게 jhat 명령을 사용해볼 수 있다.

jhat 명령을 실행하면 7000번 포트를 사용하는 웹 서버가 구동된다. 덤프 파일의 크기가 큰 경우 웹 서버가 구동되기까지 시간이 좀 걸릴 수 있다. 인내심을 가지고 기다리면 웹 서버가 열린다.

만약 7000번 포트가 이미 사용중이라면 -port 옵션으로 다른 포트를 지정할 수 있다.

"Server is ready" 메시지가 뜨면 웹 브라우저를 통해 덤프 파일의 분석 결과를 확인해 기본적인 분석 볼 수 있다.

다음 자바 프로그램을 실행해서 jmap으로 덤프를 뜨고 jhat 명령으로 분석해보자.

ArrayList를 만들고 문자열을 100개 추가하는 프로그램이다.

TestClass 이름을 찾아볼 수 있다.

특정 클래스의 정보를 확인할 수도 있다.

가장 유용할 것 같은 정보는 jmap에서 찾아볼 수 있었던 클래스 히스토그램을 볼 수도 있다.

이번 포스트에서 살펴본 jps, jmap, jhat 보다 더 깔끔하고 강력한 분석 도구들이 존재한다. 하지만 모든 실행환경에서 그런 분석 도구들이 사용가능한 것은 아니기 때문에 가장 기본적인 분석 도구들에 대한 사용법을 익히고 있는것이 언젠간 큰 도움이 될 것이다.

기본적인 분석 작업 수행

일부 투자자는 기본적인 분석 지식이 부족합니다. 손익 계산서 및 대차 대조표에 대해 알아야 할 내용과 그 내용에 대해 잘 알고있을 것입니다. 그러나 노하우를 적용 ​​할 때는 조금 까다로울 수 있습니다.

기본 분석을 실행하려면 회사에 대해 알고있는 모든 것을 취하고 회사에 대한 투자 여부에 대한 적절한 기대치에 도달하기 위해 미래에 대한 몇 가지 추정치와 최선의 추측을 혼합해야합니다.

매매 신호로 기본 사용

적시에 주식을 구입하는 것은 매우 어렵습니다. 그러나 판매시기를 아는 것은 훨씬 더 어렵다. 기본 분석을 통해 주식을 사고 파는 가장 좋은 시간과 날짜를 알 수는 없지만, 결정을 내릴 때주의해야 할 사항을 더 잘 이해할 수 있습니다.

수동 투자자이고 Standard & Poor 's 500 Index와 같은 대형 주식 바구니를 구입하는 경우 주식을 그룹으로 사고 보유 할 수 있습니다. 한 회사가 큰 어려움을 겪더라도, 그것은 큰 주식 바구니에 담겨있는 것이지, 모든 재앙이 아닙니다. 그러나 개별 주식에 투자하기로 결정한 경우 시장을 이길 것으로 생각되는 회사를 선택하려고하면 기본 사항을 모니터링하는 것이 중요합니다. 회사의 트렌드가 악화되는 것을 눈치 채기 시작하면 마지막 투자자가되기를 원하지 않습니다.

기본을 무시하는 위험

회사를 맹목적으로 따르고 주식에 투자하는 것은 잘못 선택한 경우 매우 위험 할 수 있습니다. 2008 년과 2009 년의 닷컴 거품과 그에 따른 금융 위기는 여전히 인기있는 것을 구매하고 기본을 무시하는 투자자들에게 추악한 일이 어떻게 일어날 수 있는지에 대한 가장 최근의 사례입니다. 이 표는 2000 년 초에 주가가 100 달러 이상인 주요 미국 주식의 목록을 보여 주지만, 2009 년 초까지 주가는 주당 10 달러 아래로 떨어졌습니다.

스톡 주가 12/31/1999 2009 년 1 월 1 일 주가
JDS 단상 $ 645.25 $ 3.65
인포 스페이스 $ 535.00 $ 7.55
블루 코트 시스템 $ 326.72 $ 8.40
시에나 $ 201.25 $ 6.70
썬 마이크로 시스템즈 $ 154.88 $ 3.82

표시된 것과 같은 재고 재난을 피하는 것이 기본 분석을 매우 강력하게 만드는 것입니다. 한 사람의 생애에서 회복하기가 거의 불가능하다는 손실.

기본 분석을 가이드로 사용

표에서 알 수 있듯이 개별 주식에 대한 투자는 매우 위험합니다. 손실은 상당 할 수 있습니다. 그렇기 기본적인기본적인 분석 분석 때문에 개별 주식을 사려면 눈을 크게 뜨고 투자하는 것이 좋습니다. 적절한 훈련없이 짐을 싣거나 비행기에서 뛰어 내리지 않듯이 개별 주식에 대한 투자도 마찬가지입니다.

운 좋게도 기본 분석은 투자자에게 자신을 보호하는 데 도움이되는 매우 구체적인 도구를 제공합니다. 기본 분석가의 도구는 완벽하지는 않지만 투자자에게 주식이 조금 위험 해 지거나 근본적인 추세가 바뀔 수있는시기에 대한 지침을 제공합니다.

[OLAP]OLAP의 4가지 기본적인 Operation - Part 1

OLAP의 기본적인 오퍼레이션(operation) 4가지를 공부하였고, 2개를 먼저 소개하겠다.

OLAP의 기본적인 분석 operation이 4가지 있다.

그 중 첫번째와 두번째를 먼저 소개하겠다.

먼저, Roll-up부터 해보겠다.

Roll-up은 consolidation 이나 aggregation 이라고 알고 있는 것과 같다.

Roll-up은 2개의 방법으로 실행된다.

  1. 차원들 줄이기
  2. 컨셉 계층(Concept Hierarchy) 올라가기

컨셉 계층이란 순서 또는 수준에 다라 어떤 것을 그룹화하는 것을 말한다

아래와 같은 데이터가 있다고 해보자

종류 기간 도시 개수 종류 기간 도시 개수
컴퓨터 1Q 서울 350 1Q 서울 1000
컴퓨터 1Q 부산 100 1Q 부산 800
컴퓨터 1Q 광주 250 1Q 광주 600
컴퓨터 1Q 수원 300 1Q 수원 900
컴퓨터 1Q 성남 500 1Q 성남 700

이렇게 있을 때 Roll-up을 적용해보자.

Roll-up을 적용하면 아래와 같은 데이터 형태로 만든다(Roll-up은 도시를 도로 차원을 더 올려보자)

그렇다면 아래의 표와 같이 바뀐다

종류 기간 개수 종류 기간 개수
컴퓨터 1Q 서울 350 1Q 서울 1000
컴퓨터 1Q 부산 100 1Q 부산 800
컴퓨터 1Q 광주 250 1Q 광주 600
컴퓨터 1Q 경기 800 1Q 경기 1600

표로 보면 잘 와닿지 않을 수 있다.

그래서 그림으로 보면 더 한 번에 알 수 있을 것 같아서 준비했다.

OLAP Roll-up - Guru99

다음은 Drill-down 이다.

Drill-down은 데이터들을 작은 단위로 분할한 것이다. 그러니까 위의 Roll-up의 반대이다. Roll-up은 차원을 1차원 줄여서 데이터를 조금 더 큰 단위로 묶었다면,

Drill-down은 다음과 같이 진행한다.

  1. 컨셉 계층을 아래로 내려간다.
  2. 차원을 늘린다.

위의 Roll-up과 정반대이지 않은가?

그렇다면 보여줄 에제도 Roll-up과 비교하면 더 이해가 쉬울 것이다. 왜냐하면 Roll-up의 데이터를 그대로 사용하되 약간의 변형을 할 것이기 때문이다.

종류 기간 개수 종류 기간 개수
컴퓨터 1Q 서울 350 1Q 서울 1000
컴퓨터 1Q 부산 100 1Q 부산 800
컴퓨터 1Q 광주 250 1Q 광주 600
컴퓨터 1Q 경기 800 1Q 경기 1600

그럼 Drill-down을 적용한다면?

종류 개수 종류 개수
컴퓨터 01 서울 100 01 서울 300
컴퓨터 02 서울 150 02 서울 500
컴퓨터 03 서울 100 03 서울 200
컴퓨터 01 부산 30 01 부산 300
컴퓨터 02 부산 50 02 부산 400
컴퓨터 03 부산 20 03 부산 100
컴퓨터 01 광주 50 01 광주 200
컴퓨터 02 광주 150 02 광주 300
컴퓨터 03 광주 50 03 광주 100
컴퓨터 01 경기 200 01 경기 500
컴퓨터 02 경기 400 02 경기 800
컴퓨터 03 경기 200 03 경기 300

분기 단위였던 단위를 월로 분할하여 나눈 것이다.

이것은 쉽게 이해가 갈 것이다.

그래도 이해가 안간다면 위의 Roll-up과 유사한 그림으로 살펴보자.

OLAP Drill-down - Guru99

그림을 통해 어떻게 변하는지 보면 표를 볼 때마다 더 직관적으로 와 닿을 것이다.

Roll-upDrill-down은 유사하여 묶어서 공부하였고 이를 설명하였다.

기본 래스터 스타일링 및 분석(QGIS3)¶

많은 과학적 관찰과 연구는 래스터 데이터셋을 생산합니다. 래스터는 특정 값을 할당하는 픽셀 그리드입니다. 이러한 값에 대해 수학적인 연산을 함으로써 우리는 흥미로운 분석을 할 수 있습니다. QGIS에는 래스터 계산기를 통해 할 수 있는 몇 가지 기본적인 분석 기능이 내장되어 있습니다. 이 지침에서는 래스터 계산기가 제공하는 스타일링 래스터 및 기능성에 사용할 수 있는 옵션에 대해 살펴보겠습니다.

작업 개요¶

2000년과 2010년 사이 세계 인구 변화에 대한 지도를 만들기 위해 인구 그리드 데이터를 사용할 것입니다.

다른 스킬¶

레이어들 간에 스타일을 복사/붙여 넣는 방법

데이터 가져오기¶

컬럼비아 대학의 GPW(Grided Population of the World) v4 데이터셋을 사용할 것입니다. 구체적으로 GeoTiFF 형식 2.5도 속성(Degree Minute resolution)의 2000년과 2010년 사이 지구 전체 인구수 가 필요합니다. 데이터를 다운로드하려면 무료 지구 데이터 계정이 필요합니다.

../../_images/data116.png

아래 링크에서 이번예제에 사용되는 샘플파일을 쉽게 내려받을 수 있습니다:

QGIS를 열고 브라우저 패널에서 다운로드한 파일을 찾으십시오. gpw-v4-population-count-rev11_2000_2pt5_min_tif.zip 파일을 압축해제하십시오. gpw-v4-population-count-rev11_2000_2pt5_min.tif 파일을 캔버스로 끌어다 놓습니다.

../../_images/1109.png

새 레이어 gpw-v4-population-count-rev11_2000_2pt5_min이 이 레이어 패널에 추가됩니다. 이와 같은 방식으로 gpw-v4-population-count-rev11_2010_2pt5_min_tif.zip 파일을 찾으십시오. 압축해제 후 gpw-v4-population-count-rev11_2010_2pt5_min.tif 파일을 캔버스로 끌어다 놓습니다.

../../_images/2104.png

이 레이어들을 살펴봅시다. 속성 툴바에서 객체 식별 버튼을 클릭합니다. 도구를 선택한 후 캔버스에서 원하는 지점을 클릭하십시오.

../../_images/345.png

해당 픽셀과 관련된 값이 식별 결과 패널에 표시됩니다. 식별 결과 패널에서 모든 레이어 모드로 변경하십시오. 이 모드는 모든 래스터의 픽셀 값을 보여줍니다. 두 레이어의 값을 비교합니다. 래스터의 분해능은 약 5km x 5km이므로 픽셀 값은 픽셀로 대표되는 면적(25평방 킬로미터) 내의 총 인구를 나타냅니다.

../../_images/424.png

식별 결과 패널을 닫으십시오. 레이어를 더 시각화해봅시다. 레이어 패널에서 Open the layer Styling panel 버튼을 엽니다.

../../_images/523.png

레이어 스타일 작업 패널에서 렌더링 유형을 확장하고 단일밴드 유사색상을 선택합니다.

../../_images/622.png

이 렌더러는 색상 램프를 사용하여 레이어를 스타일링합니다. 기본 색상 램프는 흰색이며 여기서 최소값은 흰색, 최대값은 빨간색입니다. 중간 값에는 빨간색 선형 보간 음영이 할당됩니다. 기본 설정이 다를 경우 Cumulative count cut를 설정하고 보간은 선형으로 색상표는 Reds를 선택합니다. Min/Max Value Settings을 확장하고 범위를 벗어난 값 잘라내리 옵션을 체크합니다. 이제 지도의 시각화가 훨씬 더 나아졌다는 것을 알 수 있습니다. Cumulative count cut은 데이터 값의 2%에서 98%까지 설정되며 이는 최소값과 최대값 설정에 이상치가 사용되지 않는다는 것을 의미하므로 훨씬 더 대표적인 시각화를 얻을 수 있습니다.

../../_images/722.png

레이어 스타일 작업 패널을 닫습니다. 다른 레이어에도 비슷한 스타일링을 적용할 수 있습니다. 그러나 스타일을 한 레이어에서 다른 레이어로 옮기는 더 쉬운 방법이 있습니다. gpw-v4-population-count-rev11_2010_2pt5_min 레이어를 우클릭하고 스타일 ‣ 스타일 복사를 선택합니다.

../../_images/821.png

이제 스타일 지정되지 않은 gpw-v4-population-count-rev11_2000_2pt5_min 레이어를 우클릭하고 스타일 ‣ 스타일 붙여넣기를 선택하십시오.

../../_images/922.png

동일한 스타일링 매개변수가 다른 기본적인 분석 레이어에 적용됩니다. 이 기능은 동일한 범주화를 사용하여 다른 레이어를 비교할 때 특히 유용합니다. 상단 레이어의 가시성을 전환하면 모집단의 변화를 시각적으로 볼 수 있습니다.

우리의 과제는 인구 변화에 대한 지도를 만드는 것입니다. 두 레이어 간의 차이를 계산하고 각각의 픽셀이 모집단의 변화를 나타내는 또 다른 래스터를 생성해봅시다. 래스터 ‣ 래스터 계산기로 이동합니다.

Raster Bands 부분에서는 레이어를 두 번 클릭하여 선택할 수 있습니다. 밴드의 이름은 래스터 이름 다음에 @와 밴드 번호가 붙습니다. 래스터들은 각각 1개의 밴드를 가지고 있기 때문에 그 계층 이름에 @1의 이름을 붙이게 됩니다. 래스터 계산기는 래스터 픽셀에 수학 연산을 적용할 수 있습니다. 이번에는 2000년 인구에서 2010년 인구를 빼는 간단한 공식을 입력하고자 합니다. 다음 기본적인 분석 식을 입력합니다. 그런 다음 산출 레이어 옆의 … 버튼을 클릭하십시오.

../../_images/1231.png

population_change_2010_2000.tif를 산출 레이어로 입력합니다. 확인을 눌러 계산을 시작하십시오.

../../_images/1329.png

완료되면 새로운 레이어 population_change_2010_2000이 레이어 패널에 추가됩니다. 인구의 감소/증가 변화가 더 잘 보이도록 스타일링을 바꿉니다. 레이어 패널에서 Open the layer Styling panel 버튼을 클릭하십시오.

../../_images/1426.png

One option is to use the similar styling technique as earlier and choose a diverging color ramp. Click the Color ramp drop-down and select Spectral ramp. Click the drop-down again and choose Invert Color Ramp to assign blues to low values and reds to high values.

../../_images/1525.png

이것은 좋은 시각화 방법이지만 해석하기 쉽지는 않습니다. “감소”, “유지”, “성장”, “고성장” 등 4가지 분류로 더 나은 지도를 만들어봅시다. 클래스가 있는 표로 스크롤하십시오. ‘Shift’ 키를 누르고 (모든) 행을 선택합니다. ‘선택한 행 제거’ 버튼을 클릭합니다.

../../_images/1623.png

‘보간’을 “불연속”으로 변경합니다. 이제 색 지도를 수동으로 만들 것입니다. ‘수동으로 값 추가’ 버튼을 클릭합니다. 값을 기본적인 기본적인 분석 분석 두 번 클릭하여 “-100”으로 입력하고 “Decline”을 ‘라벨’로 입력합니다. 색상을 두 번 클릭하여 이 범주에는 파란색을 적용합니다. 색상 맵이 작동하여 입력된 값보다 낮은 모든 값에 해당 항목의 색상이 부여될 것입니다. 이제 캔버스는 감소하는 인구 변화를 가진 지역만 보여줄 것입니다.

../../_images/1724.png

Complete the color-map with suitable values. I chose 100 , 1000 and 100000 as the upper-bounds for the Neutral , Growth and High Growth categories respectively. Assign colors to each of created categories, for example beige, orange and red.

../../_images/1821.png

시각화에 만족하면 레이어 스타일 작업 패널을 닫습니다. 이제 인구 변화에 대한 세계 주제 지도가 완성되었습니다.

../../_images/1917.png

© Copyright 2021, Ujaval Gandhi.
최종 업데이트: 7월 21, 2022
Created using Sphinx 4.0.1.

기본적인 분석

유기/무기 소재의 측정, 시험, 분석, 연구개발에 관한 업무를 성심껏 도와 드릴것을 약속합니다.

한국고분자시험연구소㈜에서는 고분자의 분자량 측정을 아주 전문적으로 수행하고 있습니다. 고분자의 가장 중요한 특징은, 분자량이 높으며 분자량 분포(저분자량~고분자량)를 가지고 있다는 것입니다. 고분자의 분자량은 분포를 갖기 때문에, 수평균분자량과 중량평균분자량이라고 하는 통계개념이 들어가게 됩니다. 이 분자량과 분포특성이 결국 고분자의 최종물성과 품질유지에 많은 영향을 미치기 때문에, 고분자의 분자량분석은 가장 기본적이면서 중요한 분석입니다. 한국고분자시험연구소㈜에서는 GPC(Gel Permeation Chromatography)를 이용하여 분자량과 분포의 측정을 전문적으로 수행하고 있습니다. 일반 저분자 물질과 달리, 고분자는 녹이는 용매가 다양하고, 분자량대도 수천~수천만에 이르기 때문에, 이에 따른 GPC setup의 구성이 아주 중요합니다. 본 연구소에서는 그 중 가장 자주 사용되는 GPC 용매 (THF, chloroform, DMF계, water, methanol, TCB, HFIP)를 이용하여 GPC(고온 GPC 포함)를 서비스하고 있습니다. 의뢰자의 요구에 따라, 기타 용매도 가능하기 때문에, 문의하시기 바랍니다. GPC결과는, 수평균 분자량, 기본적인 분석 기본적인 분석 중량평균 분자량, 분산도, 슬라이스표, 분자량분포도 등입니다. 제일 먼저 "상담•분석신청서"를 작성하여 [email protected] 혹은 팩스(02-963-2587)로 보내주시면, 담당연구원으로부터 빠르고 정확한 답변을 받아보실 수 있습니다.

GPC 서비스

아크릴계 고분자
Polycarbonate
Polystyrene
PMMA

Polylatide, 생분해성 고분자

DMF, DMAc, NMP
(with LiBr, without LiBr)

Polyurethane, Polyaniline
Polyimide
Polyamic acid

Water(pH 3~pH 9) (수용성 GPC)

Polyacrylic acid
Polyethylene glycol
Chitosan
Hyaluronic acid
Polysaccharide
Cellulose류(TAC, Carboxymethyl cellulose)
Protein(Peptide)
(고분자가 cationic인지, anionic인지, nonionic에 따라 분석조건이 많이 달라짐)

RI,
MALS(multi-angle light scattering)는 별도문의 바랍니다

HFIP
HFIP/TFE*
(with trifluoroacetic acid Na salt)

Nylon, PET, PBT, PNT, Polyacetal, Polylactic acid
Engineering plastic

이 외의 용매사용은 문의하시기 바랍니다.
HFIP: hexafluoroisopropanol
TFE: trifluoroethanol

GPC chromatogram 예

GPC 크로마토그램은 x축은 유출시간, y축은 RI 검출신호강도로 표기되며, 분자량이 높은 물질이 먼저 유출되고, 분자량이 낮은 물질이 늦게 유출되고, 그 다음 용매피크(시스템 피크)가 나오게 됩니다. 이 크로마토그램과 검정곡선을 이용하여 분자량 분포곡선을 작성하게 됩니다. 아래는 여러가지 고분자(1~8)들의 크로마토그램으로 각 고분자들의 분자량의 분포를 알 수 있습니다. 1번 고분자가 가장 분자량이 높으며, 8번 고분자가 가장 분자량이 낮음을 알 수 있습니다.

GPC컬럼

GPC는 분석기기도 중요하지만, 가장 중요한 것은, 분리가 이루어지는 Column입니다. 본 연구소에서는 고분자의 분자량영역에 따른 다양한 GPC 컬럼 (Tosoh, PLgel 등)을 보유하고 하고 있어서, 아주 신뢰성있는 결과가 제공됩니다.

다양한 표준물질(Polystyrene, PMMA, PEG/PEO, Polysaccharide, Polyacrylic acid, Polystyrene sulfonic acid 등)을 확보하고 있어서, 아주 신뢰성있는 결과가 제공됩니다. THF-GPC를 사용하는 경우 표준물질은 일반적으로 polystyrene(PS)을 사용합니다. 그러나, PS를 사용하면 좋지 못한 경우가 있습니다. 예를 들어, 전개용매로서 DMF, DMAc, NMP, HFIP(Hexafluoroisopropanol)와 같은 용해력이 좋은 용매를 사용하는 경우입니다. 이러한 용매를 사용하는 경우, 이 용매가 GPC컬럼 내부의 충진물(PS/DVB)의 가교입자 표면을 심하게 팽윤(Swelling)시킵니다. 즉, 충진입자도 PS계인데, 표준물질이 PS이면, 친한 PS끼리 표면에서 심하게 상호작용(흡착)을 일으키게 됩니다. 따라서, 표준물질들은 조금씩 늦게 유출되게 되고, 이러한 calibration plot으로부터 실제 시료의 분자량을 계산하면, 분자량은 높게 산출될 것입니다. 따라서, 이러한 용매에서는 표준물질로서 Polymethylmethacrylate(PMMA)를 사용하는 것을 권장합니다. 만일 측정하는 고분자의 화학구조가 표준물질의 기본적인 분석 구조와 너무 다르다거나, 흡착을 피하기 어려운 화학구조이거나, 시료의 분자량이 너무 커서 해당하는 고분자량의 표준물질이 없는 경우는, 상대분자량보다는 광산란에 의한 절대분자량으로 분석방법을 바꾸는 것이 바람직합니다.

GPC 다수계약

국내의 많은 연구실에서 GPC를 보유하고 있지만, 정말 원활히 작동되고 있는 기기는 그다지 많지 않습니다. GPC를 매일 운행해야 하는 고분자 제조회사와 달리, 대부분의 연구실에서는 GPC를 아주 빈번히 사용하지 않기 때문입니다. LC(Liquid Chromatography)의 일종인 GPC는 LC 펌프를 작동시켜 용매를 일정량, 일정속도로 이송시키는데, 이 정교한 LC 펌프는 자주 사용하지 않으면, 트러블이 발생합니다. 또한 GPC 컬럼도 너무 장기간 사용하지 않으면, 컬럼이 손상되기 쉽습니다. 그래서 GPC의 운행율이 낮다고 생각되는 경우는, 분석을 외부에 outsourcing 하는 것이 훨씬 경제적이고 효율적입니다. 특히, GPC의 측정조건이 전문성이 요구되는 경우, 혹은 용매가 THF가 아닌 기타 특이한 용매를 사용하여야 하는 경우도 전문기관에 의뢰하는 것이 현명합니다. 한국고분자시험연구소㈜에서는 이러한 분들을 위하여, GPC 년간계약(혹은 다수계약)에 의한 이용을 권장합니다. 궁금한 점은 언제든지 문의하시기 바랍니다.

GPC 분석조건 찾기

GPC분석은, 적절한 분석조건을 찾는 것이 아주 중요합니다. 다음 site를 이용하시면, 가장 기본적인 분석조건을 찾으실 수 있습니다.

Tosoh사의 분석조건 찾기 (http://www2.tosoh.co.jp)에 들어가서, Full text search에서 분석하고자 하는 고분자명을 입력하면, 기본적인 분석 분석조건을 제시해줍니다.
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GPC분석공지사항

GPC분석은 비교적 까다로운 분석이어서 몇 가지 사전에 양해를 부탁드릴 말씀이 있습니다.

GPC 분석 양해말씀

  • GPC분석은 일반적인 기기분석과 달리 많은 분석시간을 필요로 합니다. 대개 기기 안정화시간, 측정시간(표준물질 약 5~10개+시료 00개), Data처리시간을 포함하여 최소 3일이 소요됩니다. 그 이유는 기기를 안정화가 빨리 안되기 때문입니다. GPC분석은 시료를 주입하면 바로 결과가 나오는 분석이 아님을 이해해주시기 바랍니다.
  • GPC분석은 고분자물질에 따라 분석조건이 많이 달라집니다. 특이한 용매로 분석을 해야 하는 기본적인 분석 경우, 화학구조가 특이한 경우, 분석기간이 길어지는 점을 의뢰자가 널리 이해를 해주셔야 합니다.
  • GPC분석은 기기세팅(안정화+검정곡선 작성)이 필요하기 때문에, 저희 연구소 시스템에서는 최소의뢰수가 있습니다. 시료가 3개 이상 (특수용매는 5개 이상) 되어야 신청가능합니다.
  • GPC분석은, 분석조건(용매, 컬럼, 전개조건)이 다양합니다. 따라서, 이러한 분석조건(특히 컬럼종류)에 따라 시험소간 분자량 측정치가 상이할 수 있습니다. 예를 들어 귀사에서 측정한 값이 10,000 이라고 하여, 본 연구소에서 측정한 값이 꼭 10,000이 되어야 하는 것은 아닙니다. GPC(수평균 분자량, 중량평균 분자량, 분산도)는 조건에 따라 어느 정도의 오차는 발생합니다.
  • 품질관리(QC, QA)용도로 GPC 의뢰하시는 분의 경우, 컬럼조건을 동일하게 하여 분석되어야 하기 때문에, 미리 품질관리용 임을 분석신청서에 꼭 기재해주셔야 합니다. 귀사의 전용컬럼을 제공하셔도 좋습니다.
  • 일반적인 GPC분석에서는 표준물질(예: polystyrene, PMMA)을 이용한 상대분자량을 산출하는 것입니다. 원하시는 표준물질이 있으시면 신청시 분석신청서에 미리 기재해주셔야 합니다. 말씀해주시지 않는 경우는, 저희는 가장 일반적인 표준물질 조건을 선택합니다.
  • GPC분석시 검출은 RI(굴절율), UV, PDA, ELSD, Light scattering이 가능합니다.
  • GPC분석은 일반시료의 경우 시료당 1회 (1 run) 분석이 기본입니다. 저희 실험실 사정에 따라 한 시료당 2 run 이상 측정해드리는 경우도 있습니다. 국제공인성적서의 용도는 2 run이상으로 하여야 합니다.
  • 시료는 용매에 녹이지 않고 고분자 원래상태(고체, 액체)로 제공해주시는 경우가 더 좋습니다. 불가피한 경우, 용액(2 mL)으로 받습니다. 제공하셔야 할 시료는 0.1~1g, 최소량은 0.01g (10mg) 이상입니다.
  • GPC분석이 불가능한 경우가 있습니다. 가교고분자와 같이 시료가 전개용매에 녹지 않으면 (불용, 팽윤), 분석을 할 수 없습니다. 꼭 가교고분자의 GPC를 해야 하면, Mw100,000 이상의 %함량을 분석해드릴 수 있습니다.
  • 또한 시료중 안료(입자, 나노입자, 카본블랙, 착색안료 등)가 함유되어 있고, 필터링 후에도 이러한 안료가 제거되지 않으면, 컬럼보호 때문에 GPC 분석서비스를 못해드릴 수 있습니다.
  • GPC분석에 대하여 문의사항은, 언제든지 말씀해주시기 바랍니다. ([email protected])

Tosoh의 고속 GPC시스템

최근 Tosoh사(일본)에서 개발된 고속 GPC(EcoSec)는 현재 상용화된 GPC중 가장 upgrade된 모델입니다. 분석시간은, 1/2~1/3로 단축시켰고, 사용용매의 양도 1/6로 절감시킬 수 있어서, 아주 친환경적입니다.

고분자의 평균 분자량개념

    일반적인 저분자량의 유기화합물은 화학구조식을 보면 분자량이 얼마라고 계산할 수 있을 뿐만 아니라, 분자량을 잘 모를 경우는 질량분석기로 분자량을 분석할 수 있다. 즉 모두 같은 크기의 분자로 되어 있기 때문에 단순분산 (monodisperse)이다고 말한다. 이와 반면, 고분자는 중합과정에서 개시, 성장, 사슬이동, 중지반응 등 여러가지 반응기회가 있기 때문에, 분자길이가 다른 물질, 즉 분자량이 다른 물질들이 제조되는 것은 불가피한 현상이다. 高分子 (polymer, macromolecule)라고 불리게 된 이유는, 바로 이러한 많은 사슬들의 분자량이 크기 때문이다. 이렇게 고분자는 사슬의 길이 (분자의 크기, 중합도)가 다른 혼합물로 되어 있어서 다분산 (polydisperse)하다고 한다. 따라서 분자량이 작은 것부터 큰 것까지 분자량분포를 갖게 되고, 저분자처럼 분자량이 얼마라고 정확히 말하기 어렵기 때문에 그 분자량을 평균적인 값으로 나타내야 할 필요가 있다. 그래서 수평균 분자량, 중량평균 분자량 등의 용어를 사용하게 되는 것이다. 분자량은 구성 분자의 분자질량(mi)과 몰수(Ni)의 항으로 정의되며, 수평균분자량 (Mn), 중량평균분자량 (Mw), 부피평균분자량 (Mz)을 다음 식으로 정의하며, Mw/Mn을 분산도 (PD: polydispersity) 라고 한다.

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